摘要：【目的】 为提高固相萃取-气相色谱-质谱法测定水源水和生活饮用水中多氯联苯(PCBs)的回收率与检测效率,文章建立了应用固相萃取-气相色谱串联质谱同时测定水源水和生活饮用水中18 种PCBs 的分析方法。【方法】 样品经调整活化步骤的HLB 固相萃取小柱萃取后,浓缩直接进气相色谱-质谱联用仪进行分析,使用电子轰击电离源电离,Agilent HP-5 ms 色谱柱(长为30 m,内径为0.25 mm,膜厚度为0.25 μm)进行分离,选择离子检测模式进行扫描。【结果】 结果显示:18种PCBs 在0.05～200.00 μg/L 的不同线性范围均呈现良好的线性关系(相关系数=0.997 9～0.999 4),方法检出限为0.029～1.300 ng/L。对水源水(加标60 ng/L)和出厂水(加标30 ng/L)实际样品的18 种PCBs 加标回收率分别为65.5%～108.0%和81.3%～131.0%。测定低质量浓度(40 ng/L)、中质量浓度(100 ng/L )、高质量浓度(160 ng/L)纯水加标样品的相对误差分别为-4.5%～5.0%、-5.9%～8.0%和-6.3%～8.1%,相对标准偏差分别为1.5%～9.4%、1.7%～13.0%和2.0%～12.0%。【结论】 该检测方法灵敏度能满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)标准限值要求,具有操作简单、效率高、灵敏度高等优点,适用于水源水和生活饮用水中多氯联苯的检测。

关键词：固相萃取，气质联用，原水，饮用水，多氯联苯

基金资助：广东省自然科学基金项目(2021A1515010365)

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