摘要：【目的】 通过固相萃取-高效液相色谱荧光检测法准确测定水体(出厂水与地表水)中强致癌物苯并(a)芘(BaP)的含量，并系统地评定整个测量过程引入的不确定度。分析研究试验过程每个操作步骤引入的不确定度分量对总测量结果偏差的贡献，规范试验操作，降低水体中BaP测量过程不确定度的量值，提高试验测量结果的准确性和可信赖程度。【方法】 依据国家标准方法，采用固相萃取对水样进行富集与净化，高效液相色谱分离荧光检测BaP，以外标法定量。基于国家计量技术规范，对测量全过程进行不确定度评定。【结果】 在95%置信区间，包含因子k=2时，本试验出厂水和地表水加标试样的测量结果分别为(8.18±1.08)ng/L和(8.24±1.08)ng/L，2种试样的扩展不确定度均为±1.08 ng/L。【结论】 测量仪器和标准溶液配制是主导测量不确定度的关键来源，两者贡献超60%;样品前处理过程和标准曲线拟合虽贡献次之，但在低浓度定量中仍需关注;重复性测量引入的不确定度相对较小。为有效降低总不确定度，应优先选用更精准的测量仪器、更高精度(允差更小)的A级量器，精确控制实验室温度变化范围[如(20±1)℃]，严格执行量具的定期检定/校准与期间核查，加强试验人员标准化操作的培训与考核，以达到试验结果更加精确的目的。

关键词：苯并(a)芘；不确定度评定；固相萃取-高效液相色谱法；标准曲线；误差传递

基金资助：

下载

查看